YC/T 207-2014《煙用紙張中溶劑殘留的測定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法》(以下簡稱“新版標(biāo)準(zhǔn)”)于2014年12月24日發(fā)布，2015年1月15日正式實施，實施8年的舊版標(biāo)準(zhǔn)YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的測定 頂空-氣相色譜法》(以下簡稱“舊版標(biāo)準(zhǔn)”)同步作廢。

　　溶劑殘留是各煙用紙張印刷企業(yè)及材料廠家普遍開展的檢測項目，部分企業(yè)在新版標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布之前便已使用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測，而一直使用頂空-氣相色譜儀進行檢測的企業(yè)則面臨著儀器升級的壓力。

　　筆者公司作為專業(yè)的第三方檢測機構(gòu)，配備Agilent 7697A-7890B-5977A頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、1260高效液相色譜儀、1290-6460C超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀、7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等先進檢測儀器，自2015年9月開始為客戶提供新版煙用紙張安全衛(wèi)生指標(biāo)檢測，目前所有化學(xué)檢測項目及D65熒光亮度全部通過CNAS認可(證書號：L8011)。

　　根據(jù)筆者公司近兩年的檢測經(jīng)驗，我們認為新版標(biāo)準(zhǔn)是對舊版標(biāo)準(zhǔn)的重大變更，最核心的變更是檢測方法由頂空-氣相色譜法升級為頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，在有效提高檢測方法檢出限和靈敏度的同時，也對檢測人員提出了更高的專業(yè)要求。為了幫助業(yè)內(nèi)人士進一步了解新版標(biāo)準(zhǔn)的變更情況，以及需要重點關(guān)注的檢測工作，本文將進行如下說明和分析。

　　變更說明

　　1.調(diào)整檢測名稱

　　新版標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整了檢測名稱，改為“煙用紙張中溶劑殘留的測定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法”。

　　2.調(diào)整適用范圍

　　新版標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整了適用范圍，增加了接裝紙、內(nèi)襯紙等煙用紙張。

　　3.修改檢測指標(biāo)

　　(1)新版標(biāo)準(zhǔn)在舊版標(biāo)準(zhǔn)苯、甲苯、乙苯、(鄰、間、對)二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯和丙二醇甲醚16項檢測指標(biāo)的基礎(chǔ)上，增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9項檢測指標(biāo)，將丙二醇甲醚名稱修改為1-甲氧基-2-丙醇，共25項典型檢測指標(biāo)。

　　(2)在以上25項典型檢測指標(biāo)(3.2.1)的基礎(chǔ)上，3.2.2提出了“其他溶劑殘留標(biāo)樣”的概念，由煙用紙張定性分析結(jié)果(6.1.2)來確定。

　　因此，新版標(biāo)準(zhǔn)較舊版標(biāo)準(zhǔn)增加了檢測指標(biāo)，更將檢測指標(biāo)變更為開放式，分為典型溶劑殘留(25項)和其他溶劑殘留(不固定)。

　　4.修改儀器檢測方法

　　儀器檢測方法變更是新版標(biāo)準(zhǔn)最核心的變更，檢測方法由頂空-氣相色譜法(GC-FID)升級為頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。

　　GC-FID和GC-MS作為兩種常見的檢測方法，各有優(yōu)勢和不足，現(xiàn)進行如下簡要說明。

　　(1)定性分析

　　GC-FID單純使用保留時間對待測化合物進行定性，而GC-MS則在使用保留時間的基礎(chǔ)上，通過目標(biāo)化合物特征離子及其豐度比例進行定性，定性可靠性較GC-FID有很大提升，基本可有效避免GC-FID易發(fā)生的假陽性問題。

　　(2)檢出限、定量限

　　相比GC-FID，GC-MS可獲得更低的檢出限和定量限。

　　(3)線性范圍

　　GC-FID的線性范圍約為106，而GC-MS的線性范圍只有103，即GC-MS可準(zhǔn)確定量的范圍遠小于GC-FID。

　　(4)儀器操作

　　GC-MS的硬件和軟件操作，均較GC-FID復(fù)雜，對檢測人員的要求也更高。

　　(5)儀器狀態(tài)

　　GC-FID基本是靜態(tài)的，而GC-MS是動態(tài)的，也就是說其儀器狀態(tài)一直處于動態(tài)變化，需加強監(jiān)控。

　　5.調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度

　　新版標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度根據(jù)待測化合物的實際殘留情況進行了調(diào)整，最高濃度和最低濃度由625倍縮小到了100倍，在加強檢測針對性的基礎(chǔ)上更有利于獲得較好的線性。

　　6.增加質(zhì)量控制

　　(1)空白試驗(6.2.2)

　　空白試驗是化學(xué)檢測領(lǐng)域常規(guī)質(zhì)量控制手段之一，通過空白試驗可有效排除空白污染導(dǎo)致的檢測數(shù)據(jù)異常。

　　(2)質(zhì)控樣品(6.2.1)

　　20次樣品測試后應(yīng)測定一個中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測定值與原值相差超過5%，則應(yīng)重新進行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作。

　　通過質(zhì)控樣品可有效識別系統(tǒng)偏差，必要時可重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

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